GB_T 6324.4-1986
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ID： |
5E36319978DD48CD805EE10C4DEFF031 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-6-23 |
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中华人民共和国国家标准,UDC 661.7 : 543.06,有机液体产品微量硫的测定,微库仑法,GB 6324.4— 86,Determination of trace sulphur in products of,organic liquid — Micro - coulometry method,1适用范围,本标准适用于有机液体产品中微量硫的测定。测定范围：0.5.100 mg/kg,2方法原理,试样在燃烧管中预热区汽化后，由载气带入燃烧区与氧气混合并燃烧，其中的微量硫大部分氧化,生成二氧化硫，小部分生成三氧化硫，碳氢化合物生成二氧化碳和水，随后燃烧产物进入滴定池，与,池内电解液中碘三离子（I；）发生如下反应：,SO2 + I； + H2O->SO3+ 3 1+ 2 H+,电解液中碘三离子被消耗，指示电极对间的电位差发生变化，随即电解电极对有相应的电流通过,在阳极表面发生如下反应：,2 I - 2 e —* 12,L + I —） 13,当电解产生的碘三离子（I；）使电解液中碘三离子（口）恢复到滴定前的浓度时，电解电极停止,工作。根据所消耗的总电量按法拉第电解定律计算出试样中硫含量,3仪器和设备,3.1 微库仑仪：能满足最小检测硫浓度;：0.5mg/kg的微库仑仪均可使用,示意图见下图,3.1.1 燃烧炉,国家标准局1 986 - 04 - 26发布 1 987 -04 -01实施,GB 6324.4— 86,燃烧炉包括温度能调节控制的三个不同的电加热区：预热区温度要保证试样完全汽化，燃烧区温,度要使有机化合物燃烧完全,3.1.2 石英燃烧管,燃烧管装在燃烧炉内，进样口用硅胶垫封闭，是样品注入处，出口与滴定池进气口相连接,3.1.3 滴定池,由玻璃烧制而成，池中装有电解液，插入一对电解电极和一对指示电极,3.1.4 微库仑计,3.1.5 电磁搅拌器,3.1.6 自动进样器,3.1.7 记录仪,3.2 注射器：10依微量注射器,4试剂与溶液,4.1 碘化钾（GB 1272—77 ）O,4.2 冰乙酸（GB 676 — 78）o,4.3 喔吩：纯度不低于98%,密度1.062 g/ml,4.4 正庚烷：光谱纯，密度0.687g/ml,4.5 蒸储水：临用前煮沸脱氧（或二次蒸储水）,4.6 载气：氮气，纯度在99.9%以上,4.7 反应气：氧气，纯度在99.9%以上,4.8 电解液,4.8.1 10%乙酸溶液：量取25ml冰乙酸〔4.2〕，稀释至250 mlb,4.8.2 称取0.5g碘化钾〔4.1〕，加入少许蒸储水〔4.5〕溶解，加入4 mli0%乙酸溶液〔4.8.1〕,用蒸储水稀释至1000ml,摇匀。放在阴凉处（或冰箱中），使用期不得超过一个月,4.9 有机硫标准溶液,4.9.1 有机硫标准溶液的配制：用小安甑瓶称取数百毫克的喔吩〔4.3〕（准确至0.0001g ），置于,已知量的正庚烷〔4.4〕中，而后用玻璃棒粉碎小安甑瓶，充分摇动混匀，备用,4.9.2 标准溶液中硫含量按式（1 ）计算：,式中：x---- 有机硫标准溶液中硫含量，g/ml5,x.——噫吩中硫量，g ；,A----正庚烷，ml；,B----嚏吩，ml o,4.9.3 有机硫标准溶液的稀释：将有机硫标准溶液［4.9.1〕按所需标准溶液的浓度进行稀释,5试验步骤,5.1 仪器操作,5.1.1 将干净的燃烧管装在燃烧炉内，连接好载气和反应气,5.1.2 将电解液加到滴定池（预先用电解液冲洗两次）中，液面高出电极约4 mm。滴定池装在电,磁搅拌器上，池子进口与燃烧管的出口相连接,5.1.3 将滴定池中指示电极对和电解电极对的引线分别接到库仑计的相应接线柱上,5.1.4 接通气流和电源，将炉温和气流量调节到下表所示的最佳操作参数,GB 6324.4 — 86,反应气（氧气）流速，ml/min 40,载气（氮气）流速，ml/min 160,燃烧炉温度，r,预热区420,燃烧区730,出口区630,工作电位，mV 290左右,注：表中所列的操作参数，仅供参考,5.1.5 接通微库仑计、进样口、电磁搅拌器电源，并调节搅拌速度到搅起轻微旋涡，最终使指示电,极对间电位差恒定在一定值,5.2 校正,在每次分析试样前要用与待测试样的硫含量相近的有机硫标准溶液14.9.3〕进行校正，测定硫的,回收率,用清洁、干燥的10M微量注射器，吸取约8同有机硫标准溶液，擦干针头，将针芯慢慢拉出,直至液体与空气交界的弯月面对准在1⑷刻度处，记下针芯所在的位置读数m。匀速进样，至针芯接,近1出刻度停止进样，拉出针芯，使液体和空气的弯月面又对准1以刻度处，记下针芯位置的读数%,硫的回收率按式（2 ）计算：,4（%一%）,ng ;,Hi ；,F - ---------------------- x 100,式中：F——硫回收率，%；,皿一微库仑计滴定出的硫量,%一%——进有机硫标准溶液体积,A——有机硫标准溶液的硫含量，ng/g,每个标样要测定5次，取其回收率的算术平均值作为校正因子，回收率在75.95%之间,5.3 试样中硫含量的测定,总硫量按式（3 ）计算：,式中：工3------ 试样中总硫量，ng/jil s,W——微库仑计滴定的总硫量，ng；,V——进试样体积，gl ；,F——硫的回收率，%,6重复性,在同一试验室，由同一操作者用同一试验方法与仪器，对同一试样测定5次，取其算术平均值,其相对标准偏差＜10%,GB 6324 . 4— 86,7试验报告,试验报告应包括以下内容：,a.有关试样的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验所使用……
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